一、硝酸銀滴定法所用儀器與試劑

1.儀器
錐形瓶250mL,棕色酸式滴定管50mL。
2.試劑
(1)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NaC1)=0.0141mol/L:將基準(zhǔn)試劑氯化納置于瓷坩鍋內(nèi)，在500~600℃下灼燒40~5min。在干燥器中冷卻后稱(chēng)取8.2400g溶于蒸餾水中,在容量瓶中稀釋至1000mL。吸取10.0mL,在容量瓶中準(zhǔn)確稀釋至100mL,此溶液相當(dāng)于500mg/L(Cl-)含量。或者用下式計(jì)算:
C(Cl-)= m(NaCl） X 35.45/58.44 X1/10
式中:m(NaCl)—稱(chēng)取NaCl的質(zhì)量,mg；
C(Cl-)—1.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物(C)的質(zhì)量,mg；
35.45—氯離子摩爾質(zhì)量,mol/g;
58.44—氯化物摩爾質(zhì)量,mol/g;
10—濃度稀釋的倍數(shù)。
(2)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(AgNO3)≈0.0141mol/L:稱(chēng)取2.395g硝酸銀(AgNO3)，溶于蒸餾水中,在容量瓶中稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度,步驟如下:
準(zhǔn)確吸取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加蒸餾水25mL。另取一錐形瓶,量取蒸餾水50mL作空白。各加入1mL鉻酸鉀指示液,在不斷的搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點(diǎn)。計(jì)算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪俊?/span>
m = 25XC(Cl-)/V1-V0
式中：m—1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物(Cl-)的質(zhì)量,mg
V1—消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;
V0—滴定空白的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL。
(3)鉻酸鉀指示液:稱(chēng)取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶于少量蒸餾水中,滴加上述硝酸銀溶液至有磚紅色沉淀生成,搖勻,靜置12h,然后過(guò)濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。
(4)酚酞指示液:稱(chēng)取0.5g酚酞溶于50m95%乙醇中,加入50mL蒸餾水,再滴加0.05mo/L氫氧化鈉溶液使其呈微紅色。
(5)硫酸溶液C(1/2H2SO4):0.05mol/L。
(6)0.2%氫氧化鈉溶液:稱(chēng)取0.2g氫氧化鈉,溶于水并稀釋至100mL蒸餾水中。
(7)氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀(KA(SO)2·12H2O)于1L蒸餾水中,加熱至60℃,然后邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水。放置約1h后,移至大瓶中,用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物,直到洗出液不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1L。
(8)過(guò)氧化氫(H2O2):30%
(9)高錳酸鉀,C(1/5KMnO)=0.01mol/L
(10)95%乙醇。

二、水樣預(yù)處理

若無(wú)以下各種干擾,可省去。
1.如水樣渾濁及帶有顏色,則取150mL水樣置于250mL錐形瓶中,或取適當(dāng)水樣釋至150mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液,振蕩過(guò)濾,棄去最初濾下的20mL,用干的潔錐形瓶接取濾液備用。
2.如果有機(jī)物含量高或色度大,可采用蒸干后灰化法預(yù)處理。
3.水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過(guò)15mg/mL,可以加入少量高錳酸鉀晶體,煮沸。再滴加滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣褪色,過(guò)濾;濾液貯于錐形瓶中備用。
4.如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽,則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或弱堿性,加入1m130%過(guò)氧化氫,搖勻。一分鐘后加熱至70~80℃,以除去過(guò)量過(guò)氧化氫。

三、水樣測(cè)定

1.用吸管吸取50mL水樣或經(jīng)過(guò)頂處理的水樣(若氯化物含量高,可取適量水樣用水稀釋至50mL),置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗(yàn)。
2.如水樣pH值在6.5~10.5范圍時(shí),可直接滴定,超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑,用0.05mol/L硫酸或0.2%氫氧化鈉的溶液調(diào)節(jié)至紅色剛剛退去,pH為8.5左右。
3.加入lmL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛岀現(xiàn)即為滴定終點(diǎn)。同時(shí)作空白滴定。
最后通過(guò)得出的數(shù)據(jù)得出可溶性氯化物的含量。