磷是地表水或各種廢水中常見的元素。一般來說，天然水的含量相對(duì)較低。它主要以磷酸鹽的形式存在于各種工業(yè)廢水和生活廢水中。這些水中的磷來自化肥、冶煉、洗滌劑的使用等。雖然植物的生長(zhǎng)離不開磷，但水中過多的磷會(huì)導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化，使藻類和其他植物瘋狂生長(zhǎng)，從而降低水質(zhì)和自我凈化能力。因此，水中磷含量的檢測(cè)也可以進(jìn)一步判斷水質(zhì)的污染情況。水中的磷酸鹽大致可分為可溶性和不可溶性。今天我們將討論如何用氯化亞錫檢測(cè)水中的可溶性磷酸鹽。

 

　　檢測(cè)不同磷酸鹽含量的水樣

 

　　檢測(cè)原理

 

　　在酸性條件下，可溶性磷酸鹽會(huì)與鉬酸銨發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生磷和鉬雜多酸，加入一定量的氯化亞錫后轉(zhuǎn)化為藍(lán)色復(fù)合鉬藍(lán)。水樣反應(yīng)在一定范圍內(nèi)的顏色深度與磷含量成正比。

 

　　用于檢測(cè)的試劑和儀器

 

　　1.鉬酸銨溶液

 

　　稱取8.25g鉬酸銨溶于75左右mL實(shí)驗(yàn)室超純水，另取100mL慢慢注入300濃硫酸mL實(shí)驗(yàn)室超純水。硫酸溶液冷卻后，將鉬酸銨溶液注入硫酸溶液中，加入實(shí)驗(yàn)室超純水至5000mL,儲(chǔ)存在聚乙烯瓶中，如渾濁或變色應(yīng)重新配置。

 

　　2.氯化亞錫甘油溶液

 

　　稱取2.5g100溶于氯化亞錫mL在甘油中，熱實(shí)驗(yàn)室超純水浴溶解，搖勻后儲(chǔ)存在棕色瓶中，可長(zhǎng)期保存使用。

 

　　3.磷酸鹽儲(chǔ)備溶液

 

　　在110℃干燥2h,在干燥器中冷卻。稱取(0).2195±0.0002)g溶純水溶于實(shí)驗(yàn)室，移入10000mL容量瓶。加(1)+1)硫酸5mL,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至標(biāo)線。這種溶液每毫升含500。ug磷(以磷計(jì))。

 

　　4.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液

 

　　吸取10mL250以下磷酸鹽儲(chǔ)備溶液mL在容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至標(biāo)線，溶液每毫升含2%ug臨時(shí)配磷。

 

　　5.分光光度計(jì)

 

　　6.比色管50mL

 

　　水樣采集注意事項(xiàng)

 

　　采集水樣后應(yīng)立即使用定量濾紙或0.45um過濾后應(yīng)立即檢測(cè)濾膜。如果沒有立即檢測(cè)的方法，應(yīng)該在2℃-5℃在低溫環(huán)境下，保存時(shí)間不得超過24小時(shí)。

 

　　可溶性磷酸鹽的測(cè)定步驟

 

　　1.取適量過濾水樣作為樣品(使磷含量不超過30ug)在比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。

 

　　2.在比色管中加5mL鉬酸銨溶液，輕輕搖勻，然后加入0.25mL完全混合氯化亞錫甘油溶液。

 

　　3.室溫放置15min后,用20mm比色皿于700nm在波長(zhǎng)處，以去離子水為參比，測(cè)量其吸光度，用測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度。

 

　　繪制工作曲線

 

　　取數(shù)支50mL加塞比色管，加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL,加水至50mL標(biāo)記線，根據(jù)檢測(cè)操作。上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液扣除空白后獲得的吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。

 

　　取50mL實(shí)驗(yàn)室純水按照檢測(cè)步驟進(jìn)行操作。利用所得的吸光度從工作曲線中發(fā)現(xiàn)空白值?？扇苄粤姿猁}的含量是通過相應(yīng)的公式計(jì)算出來的。

 

　　干擾和消除可溶性磷酸鹽的檢測(cè)方法

 

　　水樣檢測(cè)過程中存在的其他離子可能會(huì)影響磷酸鹽的含量。例如，如果水樣中的氯離子含量達(dá)到0.15%或以上，水樣的顏色就會(huì)減弱。當(dāng)硫酸鹽離子超過1%時(shí)，水樣的顏色會(huì)增加。水樣中高鐵離子含量達(dá)到40mg/L當(dāng)?shù)难趸饔脮?huì)影響顯色，如果銅離子含量大于1，mg/L當(dāng)水樣中錳酸鹽和六價(jià)鉻離子含量較高時(shí)，會(huì)造成負(fù)偏差，也會(huì)影響鉬藍(lán)的顯色。對(duì)于這些干擾，可以在水樣中加入適量的亞硫酸鈉進(jìn)行還原，然后將剩余的亞硫酸鹽離子煮沸去除。

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