水中有機化合物的測定
2022-10-27 17:23:30 admin
(一)、化學需氧量: (COD) 是指在一定條件下1升水中的還原性物質，包括有機物、NO2-、S2-、Fe2+等無機物，在外加強氧化劑K2Cr2O7的作用下被氧化分解時所消耗的氧化劑的量，以O2的mg/L表示。
1、重鉻酸鉀法 在水樣中加入一定體積的K2Cr2O7標準溶液,加入H2SO4、Ag2SO4(催化劑)，回流，以試鐵靈作指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2標液滴定水樣中未被還原的K2Cr2O7，計算水樣的COD.
Cr2O72? + 14H+ + 6e → 2Cr3+ + 7H2O
Cr2O72? + 14H+ + 6Fe2+→2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
若水樣中C(Cl?)> 30 mg/L,則預先加HgSO4
Hg2+ + 4Cl? → HgCl42?
終點：藍綠 紅棕
2、COD測定儀測定水樣COD的原理：以一定量的K2Cr2O7標液作為氧化劑，在10.2 mol/L H2SO4中回流15分鐘，冷卻，加Fe2(SO4)3,攪拌
Fe3+ + e→Fe2+
Cr2O72? + 14H+ + 6Fe2+→2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
(二)、高錳酸鹽指數：高錳酸鹽指數又稱錳法化學耗氧量，它是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，氧化水中還原性物質時所消耗的高錳酸鉀的量，以O2的mg/L來表示。在高錳酸鹽指數法規(guī)定的條件下，高錳酸鉀的氧化能力有限，因此常用高錳酸鹽指數法作比較清潔水的有機物含量的評價。
A、堿性法
堿性法適用于CCl > 300 mg/L 的水樣，在堿性溶液中：
MnO4– + 2H2O + 3e →MnO2 + 4OH –
B、酸性法
酸性法適用于CCl < 300 mg/L 的水樣，在酸性溶液中：
MnO4– +8H++5e→Mn2++ 4H2O(沸水浴加熱30分鐘)
剩余的KMnO4用一定量、過量的Na2C2O4還原，再用KMnO4標液返滴定過量的Na2C2O4，滴定反應為：
2MnO4 – + 5C2O42 – + 16H+→2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
測定過程可以表示為：
取水樣100 mL
(1:3) H2SO4 5mL
混勻
加C(KMnO4) = 0.01 mol/L標液10.0 mL
沸水浴加熱30分鐘
加C( Na2C2O4) = 0.01 mol/L標液10.0 mL
褪色
用0.01mol/L KMnO4標液回滴
終點微紅色
(三)、生化需氧量(Biochemical Oxygen Demand, BOD)是指在有溶解氧的條件下，水中可以分解的有機物由于好氧微生物的作用被氧化分解成H2O、CO2等無機物的過程所需要的氧量。結果以O2的mg/L表示。有機物質的生物氧化過程進行的比較緩慢，在20 oC時培養(yǎng)5天，此時完成大約70%左右，由此測出的BOD稱為5日生化需氧量，用BOD5表示。
1、 有機物在微生物的作用下的好氧分解分兩個階段進行：
第一階段是含碳物質氧化階段，主要是含碳物質氧化為CO2和H2O;第二階段是硝化階段，主要是在硝化菌的作用下將NH3或NH4+進一步氧化為NO2-和NO3-的過程，這個過程稱
為消化需氧量。
通常所說的BOD只是指第一階段的生化需氧量(即：碳化需氧量)。有機污水的硝化過程要到大約5~7天后才顯著進行，所以測定的BOD5值不包括硝化階段。
五天培養(yǎng)法(20 oC)
該方法也稱為標準稀釋法。
直接測定法
原理：將水樣稀釋后，測定水中的溶解氧含量，在20±1oC條件下培養(yǎng)5天后再測定水中的溶解氧含量，兩次測定值之差即為BOD5，若水樣的BOD5< 7 mg/L,則不必對水樣進
行稀釋。
對于不經稀釋，直接培養(yǎng)的水樣：
BOD5(mg/L)= ρ1-ρ2
ρ1 水樣在培養(yǎng)前溶解氧的濃度(mg/L);
ρ2 水樣經5天培養(yǎng)后剩余溶解氧的濃度(mg/L).
2、稀釋水 對于絕大多數污水和工業(yè)污水，它們的BOD > 7 mg/L，為了保證測定過程中有充足的溶解氧存在，就需要稀釋后再培養(yǎng)、測定。
稀釋的程度應達到使培養(yǎng)過程中：
消耗的溶解氧量 > 2 mg/L,
剩余的溶解氧量 > 1 mg/L.
稀釋水一般用蒸餾水配制，先曝氣2~8 小時，在20 oC下放置數小時，臨用前加入少量CaCl2、 FeCl3、NH4Cl、MgSO4等營養(yǎng)鹽溶液和K2HPO4-NaH2PO4緩沖溶液，混勻，使稀
釋水pH = 7.2, BOD5 < 0.2 mg/L.
3、 對不含微生物或微生物含量很少的工業(yè)污水，在測定BOD5時應當進行接種，即往污水中加入的稀釋水中應當含有一些能降解有機物的微生物。即在每升稀釋水中加入
：
生活污水的上層清液1~10mL;
表層土壤浸出液20~30 m;，
河水、湖水10~100 mL。
這種水稱為接種稀釋水，調節(jié)其pH = 7.2，
BOD5=0.3~1.0 mg/L.
配制含葡萄糖和谷氨酸各150 mg/L的標液，按1︰50的倍數稀釋后，與水樣同步測定BOD5，測定結果應當在BOD5 = 180~230 mg/L之間。
4、水樣稀釋倍數
例如，工業(yè)污水：
由K2Cr2O7法測得的COD值分別乘以0.075，0.15，0.25，獲得3個稀釋倍數。
按幾種不同的稀釋比，將水樣稀釋成若干個稀釋試樣。經過20 oC 5天的培養(yǎng)后：
水中剩余的溶解氧應≧1 mg/L，
培養(yǎng)期間溶解氧的損失應≧2 mg/L.
方法：水樣經稀釋后，測定其培養(yǎng)前和20±1 oC培養(yǎng)5日后的溶解氧量，再按稀釋比計算BOD5.
(四)、總有機碳
總有機碳(Total Organic Carbon, TOC)是以碳的含量表示水中有機物質總量的一項綜合性指標，把水中所有的有機物的碳通過燃燒法轉變成CO2而加以測定的，以C;mg/L表
示。TOC比BOD5或COD更能反映有機物的總含量。
常用方法：燃燒氧化-非色散紅外吸收法
(五)、揮發(fā)酚 揮發(fā)酚一般是指沸點 < 230 oC的酚。它們一般屬于一元酚，例如苯酚(BP，181.8 oC)。 4-氨基安替比林分光光度法，該方法適用于測定酚含量 < 5 mg/L
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