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喚醒一臺"沉睡"的氣相色譜

2023-08-10 10:20:51 admin

前陣子,因一個同事要參加師生同賽技能大賽,需要用到氣相色譜儀,考慮到競賽的氣相色譜儀很可能是國產(chǎn)的,正好實驗室有一臺沉睡幾年未使用的國產(chǎn)氣相色譜儀GC126,正好,用起來!

說實話,這臺儀器我也沒用過,也沒接受過廠家工程師的培訓(xùn),好在以前我用過其他型號的國產(chǎn)氣相色譜儀,那就摸著石頭過河,想辦法喚醒吧。

喚醒一臺"沉睡"的氣相色譜

圖1 GC126氣相色譜儀

一、檢查、核實儀器:初嘗一點風(fēng)波

這臺儀器檢測器是FID,先看看氣路吧,我先檢查了氣路,結(jié)果發(fā)現(xiàn)有點問題,就調(diào)整了下。

在這個過程中,我先開了載氣氮氣,并檢查了壓力表參數(shù)和管路連接處,隨后逐一開了空氣和氫氣,并逐一檢查了壓力表參數(shù)和管路連接處是否漏氣。

確認無誤后,就看安裝使用的是哪一個部分,因為儀器有前/后進樣器、前/后檢測器,不經(jīng)判斷確實不知道具體是使用的哪一個部分,以前的管理員早就離職了。

經(jīng)核實,毛細管色譜柱裝在了里面的一個進樣口上,而色譜柱連接的也是位置靠里的FID檢測器,初步得出結(jié)論:使用的是后進樣口、后檢測器。

二、開機、儀器升溫:意外遇攔路虎

第二天,我一早就來了實驗室,按照工作流程,開機、調(diào)試儀器。

開好了載氣,打開主機電源,打開工作站,連接儀器,連接成功了,就準(zhǔn)備設(shè)置儀器加熱升溫。

我以前用到的工作站都是N2000氣相色譜工作站,這個是FJ-3000,有點不一樣,不過都是中文的,絕大部分我也知道怎么用。

按照以往的經(jīng)驗和自己的理解,我設(shè)置了參數(shù),開始加熱了,但是我發(fā)現(xiàn)加熱后,后檢測器是實際溫度顯示是“open”,于是聯(lián)系了廠家工程師,才知道這種顯示就是這個檢測器位未安裝檢測器,那這臺儀器實際使用的應(yīng)該是前檢測器,于是重新設(shè)置檢測器升溫。

原來之前的判斷是錯的呀,只是這個位置呀!

三、檢測器點火插曲: 走出迷霧叢林

接著,待儀器升溫差不多了,我先后打開了空氣和氫氣,然后按照流程,檢測器需要點火了,點火按鈕分為點火A和點火B(yǎng)。

到底是點火A還是點火B(yǎng)呢,根據(jù)工程師的結(jié)論,是點火B(yǎng)。

于是點火了,點火了很多次,都點不著。

期間我調(diào)高了檢測器的溫度,以及調(diào)大了進入檢測器的氫氣量,還是點不著,堅持點火但一直都點不著啊。

于是,聯(lián)系了廠家工程師,提示我看檢測器的信號指示。

交流情況,工程師一看就說,電路板有問題,因為沒點著火,但是檢測器的信號忽上忽下波動很大,而且基線上下跳躍波動極大,見圖2,確實不正常啊。

工程師初步結(jié)論:儀器有問題,是電路板故障。時間很急,我趕緊報告了領(lǐng)導(dǎo),準(zhǔn)備拆下電路板寄到廠家維修。

喚醒一臺"沉睡"的氣相色譜

圖2 基線的表現(xiàn)(未點著火時)

第三天來上班,想想心里真別扭,就打開氣相色譜決定再看看。按照上次的工作流程,都調(diào)好后,等了一會,我打開前檢測器的信號指示一看,呀,是正常的,說不定儀器蘇醒了!見圖3。

我抑制住內(nèi)心的喜悅,繼續(xù)點火,但是還是點不著,想想,于是關(guān)了燈,邊按點火按鈕邊用手機拍下點火線圈的點火過程,結(jié)果神奇了:

點火B(yǎng)時,另外一個檢測器的線圈紅了,而連接毛細管柱的檢測器點火線圈沒紅,想想有問題!

應(yīng)該是點火A么?

我聯(lián)系工程師核實后,又點火A,馬上,檢測到了點火成功后的冷凝水霧,而且檢測器信號也發(fā)生了變化!

瞧,儀器真的蘇醒了!只要儀器沒出故障,剩下的,就是小問題了!

點火正常后,測了幾個樣,表現(xiàn)都是正常的,至此確認儀器是正常的了。

喚醒一臺"沉睡"的氣相色譜

圖3 重新開主機后檢測器的信號顯示

四、調(diào)試經(jīng)驗、心得:吹盡黃沙始到金

調(diào)試陌生的儀器是一個特別需要膽大心細的活兒,要想順利的調(diào)試好儀器或者找到儀器的問題,以下是我的一點經(jīng)驗和體會供參考:

1.操作者如果不熟悉要調(diào)試的儀器,一定要全程跟廠家工程師保持聯(lián)系,在不確定、進退維谷時,有必要請廠家工程師答疑,明確具體小細節(jié)處要如何操作。因為就算是國產(chǎn)氣相色譜儀,大體相同,但不同廠家的設(shè)計細節(jié)還是有區(qū)別的,雖不能退縮,但也不可冒進,“戰(zhàn)略上藐視敵人,戰(zhàn)術(shù)上重視敵人”。在此,特別感謝儀器廠家上海儀電的售后工程師,我們買的氣相色譜儀是廠家的一款老儀器,早過了保修期,但在我遇到困難的時候,他們依舊及時熱情的答疑,給予我?guī)椭?。如果工程師不在現(xiàn)場,除了聽取工程師的建議外,也要獨立思考、判斷,決定該怎么做,這個特別重要。

2.如果儀器有很長一段時間未使用,調(diào)試的時候,如果一開始發(fā)現(xiàn)儀器表現(xiàn)不正常就判斷儀器故障,可能有失偏頗,應(yīng)該按照正確的流程多開機幾次,讓儀器的狀態(tài)特征能全部、正常的體現(xiàn)出來,再得出結(jié)論儀器是正常還是有故障,這是我的一個小體會。

3.調(diào)試氣相色譜儀前,先要把儀器的配套設(shè)備和氣路連接處等都檢查下,要當(dāng)做是操作者新安裝一臺儀器那樣認真對待,因為如果放久了,就有出現(xiàn)問題的可能。在確認無其他問題后再開主機、連接工作站,開始調(diào)試,要想“將軍趕路,不追小兔”,就先把可能分散注意力、影響主要事情的“小兔”處理好。

五、評國產(chǎn)氣相色譜:金風(fēng)玉露一相逢

氣相色譜儀,我用過的有天美、島津、溫嶺、儀電(上分品牌)、安捷倫等幾個廠家的,以FID 檢測器的儀器配置為例,進口的氣相色譜儀器自動化程度稍高一點,但是價格總體貴很多。國產(chǎn)氣相色譜儀的優(yōu)勢也很多,性能不錯,性價比高:

1.國產(chǎn)氣相色譜儀器結(jié)構(gòu)設(shè)計清晰明了,簡單易學(xué),很適合學(xué)校教學(xué),便于拆卸、安裝、演示、操作。比如,GC126,結(jié)構(gòu)設(shè)計很好理解,容易上手。但是GC126我個人覺得有一個不足,就是他的載氣、氫氣、空氣的工作壓強,是使用針型閥控制的,一圈圈的調(diào)節(jié),到底實際儀器使用的氣體工作壓強是多少,沒有直接的數(shù)據(jù),不直觀。上海儀電的其他新的型號氣相色譜儀沒見過,應(yīng)該早改進了吧。

2.對于一般學(xué)校教學(xué)和一些產(chǎn)品質(zhì)量檢測要求等,國產(chǎn)氣相儀器檢測靈敏度也夠了,而且價格相對較為實惠,儀器也很皮實、耐用,我們單位的這臺GC126,型號不是最新的,而且沉睡了幾年,蘇醒后儀器靈敏度還是特別高的。缺點是,一般國產(chǎn)氣相自動化程度稍微低點,很多型號的儀器需要手動進樣,比如這臺GC126,但是這這臺儀器性價比還是很不錯的。

先秦許穆夫人在《載馳》中寫到,“我行其野,芃芃其麥。控于大邦,誰因誰極?”,“弱者坐待時機,強者制造時機”,這幾句話用來描敘當(dāng)今大型精密儀器的世界格局和我們中國儀器廠家的求進狀態(tài)也很神似,“金風(fēng)玉露一相逢,便勝卻人間無數(shù)”,當(dāng)前國家為了支持國產(chǎn)精密儀器的研發(fā)、制造,政府也出臺了很多利好政策,期待更多中國人自己研發(fā)的、自己制造的大型精密儀器走遍全國、走向世界!


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